氨氮又叫氨(銨)態(tài)氮是指以游離氨(溶解在水中的NH3)和銨離子(NH4+,以銨鹽形式存在的氮)形式存在的氮(N),是水環(huán)境質(zhì)量評價(jià)中一項重要的指標,也是水質(zhì)檢測分析中一項常規分析項目。
氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、水楊酸-次氯酸鹽比色法、蒸餾-中和滴定法等,相應的檢測標準分別為《HJ535-2009水質(zhì) 氨氮的測量 納氏試劑分光光度法》、《HJ536-2009水質(zhì) 氨氮的測量 水楊酸分光光度法》和《HJ537-2009水質(zhì) 氨氮的測量 蒸餾-中和滴定法》。連華科技深耕水質(zhì)檢測行業(yè)40年,研發(fā)出多款符合國標的氨氮分光光度法檢測儀器,同時(shí)支持納氏試劑和水楊酸分光光度法檢測,可滿(mǎn)足不同環(huán)境下氨氮的檢測需求。
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問(wèn)
氨氮水樣有哪些預處理方式?
答
水樣帶色或者渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),會(huì )影響氨氮的測定。因此在分析時(shí)需做適當的預處理。對于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法,對污染嚴重的水或工業(yè)廢水及有機物干擾的廢水,可采用蒸餾(高沸點(diǎn)有機物)和蒸發(fā)(低沸點(diǎn)有機物)的預處理方法。
1)絮凝沉淀法
在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液(10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中)然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液(25gNAOH定溶到100ml蒸餾水中)[沉淀不*可酌情增加硫酸鋅溶液的量],調節PH值到10.5左右?;靹蛑蠓胖贸恋?取上清液分析。必要時(shí)用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌之后的中速濾紙過(guò)濾,棄去初始溶液20ml后分析。
2)蒸餾法
準確移取50ml吸收液(硼酸溶液20g/L)于吸收瓶中,分別取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加入數滴溴百里酚藍指示劑(0.05%),用氫氧化鈉溶液(1mol/L)或者鹽酸溶液(1mol/L)調節PH=6.0-7.4。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時(shí),停止蒸餾,定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測液。
3)蒸發(fā)法
取100ml水樣于250ml錐形瓶中,調PH為1以下(用分析純硫酸),加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右,取下冷卻至室溫,用氫氧化鈉溶液調PH值=7,定容至100ml,然后進(jìn)行正常檢測。
問(wèn)
氨氮水樣有明顯顏色時(shí)如何做預處理?
答
1)首先考慮的方法為蒸餾法,采用蒸餾吸收裝置對水樣進(jìn)行預處理或絮凝沉淀法。
2)當遇到高濃度的水樣時(shí),可用稀釋的方法降低水樣的色度來(lái)測定。
3)可用帶色度的水,用純水代替顯色劑加入水樣后做空白,水樣正常做,基本消除色度的影響。
問(wèn)
氨氮水樣加試劑后水樣無(wú)色,但底部有沉淀物,需要如何處理?
答
1)沉淀物呈橙色污泥狀物質(zhì),稀釋10倍后呈橙色膠狀,水樣氨氮值過(guò)高,需將水樣多倍稀釋后才能測量。
2)酮類(lèi)、醇類(lèi)、醛類(lèi)等有機物都會(huì )與納氏試劑產(chǎn)生黃色或者綠色的渾濁,可以用蒸發(fā)或蒸餾法進(jìn)行水樣處理。
3)水樣加入N2試劑后,出現白色沉淀物,一般為鈣鎂離子偏高,可以使用絮凝沉淀法進(jìn)行處理。
4)水樣加入N2試劑后,整個(gè)反應管略發(fā)紅,稍后底部出現紅色沉淀物,水樣PH值太低所致,將水樣PH值調至中性或微堿性即可。
問(wèn)
檢測氨氮時(shí)水樣中有余氯如何處理?
答
大量余氯存在會(huì )影響納氏試劑顯色的,余氯會(huì )和試劑里的碘離子發(fā)生反應,生成碘,導致試劑無(wú)法正常使用。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫suan鈉(3.5g/L)溶液去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化jia試紙檢驗余氯是否除盡。
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